2015, Vol. 27 
(2: 江西师范大学地理与环境学院，南昌 330022)
(3: 中国科学院陆地水循环及地表过程重点实验室，北京 100101)
(2: School of Geography and Environment, Jiangxi Normal University, Nanchang 330022, P.R.China)
(3: Key Laboratory of Water Cycle and Related Land Surface Processes, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100101, P.R.China)
河流在陆地表层系统的氮循环中起着重要作用，随着人为氮素排放的增加，世界上多数河流的NO3-浓度明显增加[1-2].大量氮素经由河流汇入水流相对缓慢的湖泊或海湾造成富营养化，对水环境和饮用水安全造成严重威胁.鄱阳湖是我国第一大淡水湖，也是生态多样性丰富的淡水湿地系统，近年来随着鄱阳湖流域的经济发展，总氮(TN)浓度呈逐年上升趋势[3-4]，面临富营养化的威胁[5-6].NO3--N是鄱阳湖水体中氮素的主要存在形式，是引起水体富营养化的重要因子[7].赣江是鄱阳湖的第一大支流，径流量约占鄱阳湖水系总径流量的46.6 %.在鄱阳湖的五大支流中，赣江NO3--N浓度最高，是鄱阳湖水体无机氮的主要贡献者[8-9].查明赣江NO3--N的污染来源对赣江流域的水环境保护和鄱阳湖的富营养化防治具有重要意义.
识别NO3--N污染源的传统方法是通过调查研究区的土地利用类型并结合水化学特征进行判断[10-11].同位素示踪技术的发展为识别河流NO3-的污染源提供了另外一种有效方法，不同污染源的δ15N-NO3-值具有不同的变化范围[12]，通过河水中δ15N-NO3-值可以识别NO3--N的污染来源; 但不同污染来源的δ15N值存在范围重叠，给NO3--N来源的判断造成困难[13].为提高NO3--N污染源识别的准确性，近年来的研究多将同位素信息与流域土地利用方式信息结合起来判断氮的污染来源[14-16].赣江流域NO3--N污染源的研究目前主要是基于水化学特征分析的方法[8]，以及不同土地利用方式下的NO3--N流失监测[17]，缺乏结合土地利用方式和同位素信息的综合分析.本研究通过赣江流域不同空间尺度和土地类型划分，分析不同土地利用方式下NO3--N浓度和δ15N-NO3-的分布特征.研究结果有助于揭示河流NO3--N浓度、δ15N-NO3-与流域土地利用的关系，为综合利用流域土地利用方式和氮稳定同位素定性及定量识别NO3--N的污染来源提供理论依据.
1 材料与方法 1.1 样品采集与分析于2013年1月(枯水期)和6月(丰水期)对赣江干流及主要支流河水进行采集，共设置20个采样点(图 1).水样在河中心50cm深度处提取，通过0.45μm孔径的醋酸纤维滤膜过滤.100ml水样用于NO3--N浓度测定，装入取样瓶密封; 2L水样用于δ15N-NO3-测定，前处理采用AgNO3沉淀法[18]，操作步骤为：水样导入阴离子交换树脂柱进行离子交换，利用3mol/L HCl溶液洗脱吸附在树脂柱上的NO3-; 把盛有洗脱液的离心瓶放在冷水浴上加入Ag2O中和，过滤除去AgCl沉淀，将滤液冷冻干燥得到固体AgNO3沉淀用于δ15N-NO3-测定.NO3--N浓度利用戴安ICS-2100离子色谱系统测定，δ15N-NO3-利用Finngan Mat 253同位素质谱仪测定.
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图 1 赣江流域采样点与子流域划分 (S1~S20表示采样点，Z1~Z20表示相应子流域) Fig.1 Sample sites and sub basins in Ganjiang Basin (S1-S20 represent sample sites, and Z1-Z20 represent sub basins) |
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表 1 土地利用分类及代码 Tab.1 Classifications and codes of Land use |
对S1~S20采样点，基于Aster 30m精度的DEM数据，利用ArcGIS的Hydrology模块划分采样点对应的子流域，相应划分为20个子流域.土地利用数据利用2010年秋季获取的无云Landsat卫星遥感影像，经过几何纠正，参照《环境状况评价技术规范》(HJ/T 192 2006)中土地利用分类方法，基于ArcInfo Workstation，并结合人工目视解译获得.该土地利用体系的一级分类划分为林地、草地、居民建设用地、水域、旱地、水田和未利用地共7种类型，根据地形地貌、林地郁闭度和草地覆盖度等条件建立二级分类体系(图 2).该数据库经过内业校核和外业核查，一级分类的总体精度达到90 %以上，二级分类精度大于85 %.
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图 2 赣江流域土地利用类型 (图例代码见表 1) Fig.2 Land use patterns in Ganjiang Basin (Legend code are shown in table 1) |
利用ArcGIS 10.0软件统计分析子流域中各土地利用类型面积，并计算百分比; 利用SPSS 19.0软件计算子流域土地利用类型与NO3--N浓度、δ15N-NO3的相关系数.
为研究不同尺度下土地利用方式对NO3--N浓度和δ15N-NO3的影响，对以下2种条件的土地利用类型划分分别进行相关分析计算.
1) 将采样点控制的子流域分为相邻控制流域和总控制流域2种空间尺度.相邻控制流域指从某采样点至上游相邻采样点间的流域汇水范围，总控制流域指某采样点在赣江流域内总的流域汇水范围.如S3的相邻控制流域为Z3，总控制流域为Z1+Z2+Z3.
2) 对比分析一级分类和二级分类2种方式下，土地利用类型对NO3--N浓度和δ15N-NO3的影响.
2 结果Kolmogorov-Smirnov正态检验结果表明，采样点1月和6月的NO3--N浓度以及6月的δ15N-NO3-值都服从正态分布(P＞0.05);1月δ15N-NO3-值没有通过Kolmogorov-Smirnov正态检验(P=0.028)，分析可知主要是由于S17点位值异常偏高引起，忽略S17点位值影响后数据服从正态分布(P＞0.05).近似认为各变量接近正态分布，可用于单变量统计分析和相关性分析.
2.1 NO3--N浓度和δ15N-NO3-的分布特征NO3--N浓度从上游到下游没有统一的变化趋势，枯水期(1月)支流桃江(S5点位)NO3--N浓度最高，为4.58mg/L，其次为袁河(S17点位，为3.55mg/L); 其它干流及支流的NO3--N浓度变化范围为0.52~2.27mg/L(图 3).丰水期(6月)NO3--N浓度变化范围小于枯水期，仍是桃江最高(S5点位，为2.60mg/L)，其次为袁河(S17点位，为2.36mg/L); 其它干流及支流的NO3--N浓度变化范围为0.81~1.91mg/L.枯水期NO3--N平均浓度为1.65mg/L，略高于丰水期的1.59mg/L，但统计学意义上差异不显著(P=0.823).
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图 3 赣江NO3--N浓度和δ15N-NO3-值的分布 (S19和S20点位只在6月采集，S10点位6月没有检测出δ15N-NO3-值) Fig.3 Distribution of NO3--N concentration and δ15N-NO3- in the Ganjiang River (S19 and S20 sites were only sampled in June, and δ15N-NO3- for S10 site in June was not detected) |
枯水期和丰水期的δ15N-NO3-范围分别为-1.31 ‰ ~8.60 ‰和2.49 ‰ ~8.51 ‰，枯水期均值为3.84 ‰，显著小于丰水期均值(5.19 ‰)(P=0.043).NO3--N浓度较高的桃江δ15N-NO3较低，枯水期和丰水期分别为-1.31 ‰和2.49 ‰; NO3--N浓度较高的袁河δ15N-NO3较高，枯水期和丰水期分别为8.60 ‰和8.36 ‰.除桃江与袁河外，与干流相比，支流具有较低的NO3--N浓度和较高的δ15N-NO3值(图 4).枯水期支流的NO3--N浓度平均为1.18mg/L，小于干流的均值(1.47mg/L)，但差异不显著(P=0.294);δ15N-NO3均值为4.62 ‰，显著高于干流均值(3.29 ‰)(P=0.007).丰水期支流的NO3--N浓度平均为1.15mg/L，显著小于干流均值(1.76mg/L)(P＜0.001);δ15N-NO3均值为6.28 ‰，显著高于干流均值(4.37 ‰)(P=0.005).
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图 4 赣江NO3--N浓度和δ15N-NO3-值的关系 (生活污水、土壤氮和合成化肥的15N取值范围参考文献[19-20]) Fig.4 Relationship of NO3--N concentration and δ15N-NO3- in the Ganjiang River (Ranges of 15N for domestic sewage, soil N and fertilizer are taken from references[19-20]) |
表 2和表 3分别为一级分类和二级分类下土地利用方式与NO3--N浓度、δ15N-NO3-的相关性.一级土地利用分类下，与相邻控制流域划分方式相比，1月总控制流域内的NO3--N浓度和δ15N-NO3-与土地利用类型呈更显著的相关性，与林地、草地、水田、居民建设用地和水域均有显著相关性.6月一级分类和二级分类下的土地利用方式与NO3--N浓度和δ15N-NO3-的相关性都较差，仅与草地、水域呈显著相关.
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表 2 一级土地利用分类下土地利用类型与NO3--N浓度、δ15N-NO3-的相关性 Tab.2 Correlation coefficients between land use pattern and NO3--N concentration, δ15N-NO3- under the first level classification of land use |
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表 3 二级土地利用分类下土地利用类型与NO3--N浓度、δ15N-NO3-的相关性 Tab.3 Correlation coefficients between land use pattern and NO3--N concentration, δ15N-NO3- under the second level classification of land use |
二级土地利用分类下，1月2种流域划分方式NO3--N浓度、δ15N-NO3-均与水库坑塘、农村用地呈显著相关; 与相邻控制流域相比，总控制流域的划分还体现出NO3--N浓度、δ15N-NO3-与高覆盖度草地、城镇用地的显著相关，但水田和旱地的二级分类没有表现出显著相关性.6月，总控制流域内NO3--N浓度只与湖泊、城镇用地显著相关，相邻控制流域内NO3--N浓度与二级土地利用类型呈显著相关，但没有土地利用类型与δ15N-NO3-呈显著相关; 总控制流域内δ15N-NO3-与高覆盖度草地、湖泊显著相关.
3 讨论 3.1 土地利用方式对NO3--N浓度的影响在一级土地利用分类下，1月总控制流域的土地利用类型与NO3--N浓度相关性明显高于相邻控制流域(表 2).总控制流域下的相关性表明，农田、居民用地等人类影响强烈的地区对氮素输出起显著“源”作用，林地、草地等自然生态景观对氮素输出起“汇”作用，与前人的研究结论[21-24]类似.但在相邻控制流域没有体现出类似规律.与NH4+-N相比，NO3--N不容易被土壤、植物吸收，污染源排放的NO3--N在流域运移过程中相对稳定，较大子流域范围的总控制流域划分方式能更好地体现土地利用类型与NO3--N浓度的相关性.Nielsen等[25]认为营养盐在流域内的运移机制决定了输出，对河流营养盐输入的研究应考虑整个流域.但在6月，2种空间尺度下的一级土地利用类型与NO3--N浓度的相关性都很差，说明季节因素对子流域的划分效果也有影响; 与1月相比，6月气温较高，植物生长和微生物活动旺盛，NO3--N更容易被植物吸收或在微生物作用下发生反硝化等反应，从而丧失污染源排放的浓度信息，导致6月2种空间尺度流域划分方式下土地利用类型与NO3--N浓度无显著相关性.
很多研究表明[26-28]，农业化肥是河流NO3--N的重要来源.但在一级土地利用分类下，只在1月存在NO3--N和水田的显著相关性，而存在大量化肥施用的6月没有显著相关性，与实际情况不相符.在二级土地利用分类下，按相邻控制流域划分，山区旱地和山区水田分别在1月和6月与NO3--N浓度呈显著负相关; 6月丘陵水田、平原旱地与NO3--N浓度呈显著正相关.以上表明丘陵水田和平原旱地是赣江NO3--N的重要污染来源，山区农田的氮素流失较小，可能是由于山区农田散布于面积广阔的林地间，流失的氮素经林地吸收缓冲后，较少进入河流.由于不同类型水田、旱地与NO3--N浓度相关性的差异性，一级土地利用分类不能真实地体现农田对赣江NO3--N浓度的影响.在居民建设用地中，NO3--N浓度与农村居民用地、城镇用地显著相关，体现了生活污水排放的影响; 水域中的湖泊、水库坑塘与NO3--N浓度呈显著相关，体现了氮素的水生生物来源或渔业养殖的影响.与一级土地利用分类相似，在二级土地利用分类下，6月NO3--N浓度与土地利用类型的相关性比1月差.
3.2 土地利用方式对δ15N-NO3-的影响不同污染源的δ15N-NO3-具有不同的变化范围[12, 19](图 4)，生活污水(包括人畜粪汁)由于氨气的挥发使剩余δ15N-NH4+富集，随后硝化生成的δ15N-NO3-也相对富集，约为7 ‰ ~25 ‰; 其它来源的δ15N值相对贫化，如各种合成化肥(-3 ‰ ~3 ‰)、大气氮沉降(-10 ‰ ~8 ‰)以及经过矿化作用和硝化作用的土壤氮(0~8 ‰).本研究中δ15N-NO3范围为-1.31 ‰ ~8.60 ‰，大多位于土壤氮的范围中.
在一级土地利用分类中，与NO3--N浓度类似，1月总控制流域的土地利用类型与δ15N-NO3-相关性明显好于相邻控制流域，水田、居民用地、水域与δ15N-NO3-呈显著正相关，林地、草地与δ15N-NO3-呈显著负相关; 6月土地利用类型与δ15N-NO3-相关性较差.Ide等[15]在研究日本Hii河流域时发现，δ15N-NO3-与子流域中农业用地和居民用地呈正相关，与森林呈负相关，并且这种相关性在丰水期减弱.Johannsen等[29]在德国北海5条支流的研究中也发现，δ15N-NO3-与流域农业用地和居民用地呈显著正相关.本研究中δ15N-NO3-与林地、草地呈显著负相关，与居民建设用地、水域呈显著正相关，与前者(土壤氮)具有较低的δ15N-NO3-取值范围、后者(生活污水)具有较高的δ15N-NO3-取值范围相符合.但水田中的NO3--N包含大量农业化肥来源的氮素，应具有较低的δ15N-NO3-值，即水田面积比例应与δ15N-NO3-呈负相关.结果显示15N-NO3-与水田面积比例呈正相关，即从水田排水中的15N-NO3-较高，表明农业化肥来源的NO3--N经历了较强的硝化作用和反硝化作用，导致15N-NO3-值升高.微生物作用下的各种氮反应过程倾向于利用较轻的15N-NO3-，残留的土壤NO3--N库富集了较重的15N-NO3-，引起δ15N-NO3-值升高[29].在二级土地利用分类中，平原水田、平原旱地与δ15N-NO3-呈显著正相关，可能是由于平原地区径流较弱，更易于形成还原环境发生反硝化作用，引起δ15N-NO3-值升高.近年来利用同位素混合模型定量计算各污染源对水体NO3--N贡献比例的方法得到了广泛应用，如Xue等[26]将同位素混合模型应用于比利时北部地表水NO3-污染来源的研究，估算5种污染源(大气沉降NO3-、合成化肥NO3-、大气沉降和合成化肥中NH4+、土壤氮以及生活污水)的贡献比例.当污染源的15N-NO3-信息由于生物化学作用发生显著变化时，该方法的应用会受到限制.
支流桃江和袁河具有较高的NO3--N浓度，但桃江δ15N-NO3-值较小(枯水期和丰水期分别为-1.31 ‰、2.49 ‰)，袁河δ15N-NO3-值较大(枯水期和丰水期分别为8.80 ‰、8.36 ‰)(图 4).桃江流域的信丰县，盛产脐橙，是国家商品粮基地县，赵中华等[30]通过氮收支平衡方法在桃江流域建立氮平衡变化模型，认为农业非点源污染是流域氮素输入的主要来源.桃江流域过高的NO3--N浓度可能是由于脐橙种植中大量使用化肥造成的，较低的δ15N-NO3-值也体现出化肥来源的特征.以上结果表明，虽然农业来源的NO3--N经历了生物化学反应导致δ15N-NO3-升高，但也部分保留了化肥来源的氮同位素信息.Li等[31]测定长江干流和主要支流δ15N-NO3-值范围为7.3 ‰ ~12.9 ‰，并认为长江流域NO3--N的主要来源为经过硝化作用的土壤氮和城镇污水; 赣江流域的δ15N-NO3-值(-1.31 ‰ ~8.60 ‰)明显偏低，表明与长江流域其它地区相比，赣江流域的NO3--N更多来自于农业化肥; 这可能与江西省是农业大省有关.袁河具有较高的NO3--N浓度和δ15N-NO3-值，应与袁河新余段的城市污水排放有关.Li等[31]对长江流域2个城市污水样品的δ15N-NO3-测量值为8.9 ‰和9.3 ‰，与袁河的δ15N-NO3-值接近; 新余是江西省重要的工业城市，据2013年江西省统计年鉴数据，新余市工业用水量为21.5×108t，占全省工业用水量的33 %，袁河的NO3--N可能主要来自工业污水排放.
除污染较重的桃江和袁河外，与其它支流相比，赣江干流具有较高的NO3--N浓度和较小的δ15N-NO3-值(图 4).干流流经的土地利用类型受到人类活动的影响更大，存在更多的城镇和农田灌区，导致NO3--N浓度较高; 由于干流δ15N-NO3-值偏小，NO3--N不会主要来源于生活污水排放或微生物作用下各种氮反应生成的NO3--N，两者都具有较高的δ15N-NO3-值; 干流NO3--N应主要受δ15N-NO3-值较低的化肥氮影响.徐刘凯等[32]利用输出系数法估算了赣江下游流域TN的非点源污染负荷，认为在TN贡献方面畜禽养殖大于农田，与本文结论并不相符，这可能是由于畜禽养殖水中TN以NH4+-N为主，NO3--N相对较少，另外输出系数法本身也存在很大的不确定性.王毛兰等[33]测定入鄱阳湖口的赣江南支和北支沉积物δ15N值分别为3.17 ‰和4.46 ‰，并认为沉积物氮素的主要来源为土壤氮和人工合成化肥，与本次赣江干流河水的分析结果相近.
4 结论1) 赣江流域枯水期NO3--N浓度变化范围大于丰水期，均值没有显著性差异; 枯水期δ15N-NO3均值显著小于丰水期.流域NO3--N浓度最高值出现在桃江和袁河下游，δ15N-NO3取值表明桃江的NO3--N污染主要来自农业化肥，袁河主要来自城镇污水.除污染较重的桃江和袁河外，与其它支流相比，赣江干流具有较高的NO3--N浓度和较小的δ15N-NO3-值.
2) 与相邻控制流域划分方式相比，总控制流域内的土地利用类型与NO3--N浓度和δ15N-NO3-有更显著的相关性.枯水期赣江流域NO3--N浓度、δ15N-NO3-与水田、居民建设用地和水域呈显著正相关，与林地、草地呈显著负相关，相关性在丰水期减弱.与一级土地利用分类相比，二级土地利用分类可更好地体现出土地利用类型与NO3--N浓度的相关性，但对土地利用类型与δ15N-NO3-的相关性没有显著提高.
3) 赣江NO3--N的主要污染来源是农业用地、居民建设用地和水域.农业用地，特别是其中的丘陵水田和平原旱地，是赣江NO3--N最重要的污染来源; 农田来源的NO3--N经历了较强微生物作用下的生物化学反应，δ15N-NO3-值升高.与长江流域其它地区相比，赣江NO3--N的生活污水来源比例较小.
致谢: 本研究的同位素分析实验得到中国科学院遗传与发育生物学研究所的研究生赵焕、孔晓乐和梁慧雅的帮助，在此表示感谢.| [1] |
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