2019, Vol. 31 
(2: 中国科学院南京地理与湖泊研究所, 南京 210008)
(2: Nanjing Institute of Geography and Limnology, Chinese Academy of Sciences, Nanjing 210008, P. R. China)
水体富营养化是全球最主要的水环境问题[1].减少营养盐的输入是解决富营养化问题的关键.研究表明，磷是水体富营养化的主要限制因子，磷负荷的削减成为富营养化治理的关键[2].然而，在外源磷负荷得到控制后，湖泊的水质好转仍需多年，甚至数十年之久[3].湖泊水质对外源污染负荷削减响应延迟的主要原因之一是沉积物中积累了大量的磷，会向上覆水体再释放，形成内源磷负荷，较长时间地维持水中磷的高浓度[4].因此，在削减外源磷输入后，控制湖泊内源磷负荷是加快湖泊修复的关键治理措施[5].
近年来，镧改性膨润土应用于控制沉积物磷释放受到了关注[6]，其主要成分是稀土镧和膨润土，结合在膨润土中的稀土镧能与溶解PO43-发生化学反应形成稳定的磷镧镨矿等难溶化合物(LaPO4 ·nH2O) [7-8].镧改性膨润土不仅能吸附上覆水体中的磷，其沉降至沉积物表面形成的覆盖层，还能增强沉积物对磷的滞留能力，降低沉积物磷的释放速率[9-10]；在厌氧条件下[11-12]以及pH为5~9的范围内[11]，镧改性膨润土固定的磷能稳定地保留在沉积物中.镧改性膨润土在全球约200处水体中得以应用[6, 8]，在欧洲、澳洲和北美洲等一些富营养化水体磷控制工程中取得了比较理想的效果[12-13].虽然国内也开展了一些关于镧改性膨润土的应用研究，但多为围隔或实验室研究，而全湖实验还很少见，全湖实验能更全面地分析镧改性膨润土的效果.
本研究分析了暨南大学南湖加镧改性膨润土前后水体磷浓度以及沉积物磷形态的变化，包括弱结合态磷(NH4Cl-P)、氧化还原敏感性磷(BD-P)、金属氧化物磷(NaOH-RP)、有机磷(Org-P)、磷灰石结合态磷(HCl-P)和残渣磷(Ref-P)，以探讨镧改性膨润土对沉积物磷释放的影响，为镧改性膨润土在浅水湖泊富营养化治理中的应用提供依据.
1 材料与方法 1.1 研究湖泊与镧改性膨润土介绍研究在暨南大学南湖(23°07′N, 113°20′E)进行，该湖位于广东省广州市(图 1)，是一个浅水型景观湖泊，建于1958年，年平均水深约1.0 m，面积约4000 m2，水体富营养化严重[14].为治理湖泊富营养化，于2013年完成了截污工程，2014年实施了以沉水植物恢复为主的生态修复，取得了明显的效果[14].然而，2015年2月出现了截污管道堵塞，大量污水进入暨南大学南湖，加上福寿螺的影响，沉水植物消亡，湖泊又转变为典型的富营养化浑水态生态系统.
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图 1 南湖采样点分布 Fig.1 Distribution of sampling sites in South Lake |
治理技术有限公司提供.经测定，镧改性膨润土含镧、铝和磷分别为4.95 %、7.80 %和132.9 μg/g. 2016年4月28、29日，完成镧改性膨润土添加实验，添加镧改性膨润土的质量与沉积物表层5 cm中Pmobile (NH4Cl-P、BD-P和Org-P之和)以及上覆水体TP之和的质量比为100 :1，添加量见表 1.镧改性膨润土以泥浆的形式均匀喷洒于湖面.
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表 1 镧改性膨润土添加量* Tab. 1 The dose calculation of the Lanthanum modified bentonite |
上覆水水质背景值采样时间为2015年6月-2016年4月，每两周采集1次，所有水质数据取平均值.试验期间采集水样的时间为2016年4月26日-6月27日，采样频率前半个月为每天1次，第2个半月为3天1次，1个月后为每周1次.采样点如图 1所示，每次的采样时间均为上午8：00点，用5 L有机玻璃采水器采集水面表层以下约50 cm的水样，低温保存，带回实验室进行常规水质指标的测定.
上覆水体中总磷(TP)、总溶解磷(TDP)和溶解性反应磷(SRP)浓度的检测采用钼锑抗分光光度法，颗粒态磷(PP)浓度为TP浓度与TDP浓度之差.总氮(TN)浓度的测定采用碱性过硫酸钾紫外分光光度法，浮游植物叶绿素a (Chl.a)浓度的测定采用丙酮萃取分光光度法[16].现场用赛氏透明度盘测定水体透明度(SD)，用YSI-556多参数水质分析测试仪现场测定水温(T)、溶解氧(DO)、pH等.
1.3 沉积物样品采集与分析方法分别于2016年3月22日(背景值)、2016年4月26日(加镧改性膨润土前2 d)和2016年6月28日(加镧改性膨润土后60 d)采集沉积物样品，采样点与水样采样点相同(图 1).每个位点采集2个，共6个平行样品.用柱状采泥器(有机玻璃管长32 cm，内径8.5 cm)来采集，采集沉积物深度约20 cm.样品现场垂直切割，0~10 cm的样品间隔2 cm切割，10~15 cm作为一个分层样品进行处理.将切割后的样品装入聚乙烯封口袋内，排尽袋内空气密封、编号，带回实验室保存于4℃冰箱中待分析.
沉积物磷提取方法参考文献[17-18]，具体步骤如下：(1) 1 g沉积物新鲜样品，1 mol/L NH4Cl溶液并调节pH=7，25℃条件下震荡2 h，3500转/min，离心10 min，经0.45 μm的醋酸纤维膜过滤后，提取NH4Cl-P；(2)步骤(1)剩余的残渣，0.11 mol/L NaHCO3溶液和0.11 mol/L Na2S2O4溶液(BD溶液)，40℃条件下震荡1 h，3500转/min，离心10 min，经0.45 μm的醋酸纤维膜过滤后，提取BD-P；(3a)步骤(2)剩余的残渣，0.1 mol/L NaOH溶液，25℃条件下震荡16 h，3500转/min，离心10 min，经0.45 μm的醋酸纤维膜过滤后，提取NaOH-RP；(3b) 3a步骤中的提取液用过硫酸钾溶液消解后测定其总磷(NaOH-TP)含量，此值与NaOH-RP的差值为NaOH-NRP，即有机磷(Org-P)；(4)步骤(3a)剩余的残渣，0.5 mol/L HCl溶液25℃震荡16 h，3500转/min，离心10 min，经0.45 μm的醋酸纤维膜过滤后，提取HCl-P；(5)步骤(4)剩余的残渣，1 mol/L NaOH溶液，85℃条件下震荡24 h，3500转/min，离心10 min，经0.45 μm的醋酸纤维膜过滤后，提取Ref-P.沉积物总磷(Total-P)含量为各形态磷含量之和(沉积物新鲜样品)，沉积物含水率和烧失量分别为105℃烘干和550℃灼烧后的质量损失，密度采用质量体积法. TN含量通过将风干研磨的泥样加入50 ml去离子水中混合，然后加碱性过硫酸钾氧化消解，采用紫外分光光度法测定.
1.4 数据分析及处理实验所得数据采用Excel 2007软件整理，采用SPSS 22.0统计软件进行方差分析，加镧改性膨润土前后的沉积物TP及磷形态之间差异性采用两独立样本t检验进行分析，采用Origin 8.5软件作图.
2 结果与分析 2.1 上覆水体及沉积物性状暨南大学南湖2015年6月-2016年4月的平均水质状况如表 2所示.此期间平均水温为23.23℃，不存在人为造成的水温变化，pH呈弱碱性，DO浓度属于Ⅲ类水质. TN浓度属于Ⅲ类水质，TP浓度属于Ⅳ类水质.
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表 2 南湖上覆水体理化性质 Tab. 2 The chemical properties of overlying water in South Lake |
暨南大学南湖表层15 cm沉积物的含水率、密度、烧失量、TN及各形态磷含量如表 3所示.沉积物含水率在0~15 cm深度范围内随深度增加逐渐降低.表层0~2 cm含水率达到85.8 %，10~15 cm处的含水率下降至55.7 %，比表层0~2 cm下降了35.1 %.烧失量也呈现出由表层到深层逐渐降低的趋势，表层0~2 cm烧失量为182.0 μg/g，10~15 cm处的烧失量为129.4 μg/g，比表层0~2 cm降低了28.9 %.密度随深度增加逐渐增加，但增加的幅度不大，表层密度略低于深层.表层0~2 cm密度最低为1.5 g/cm3，10~15 cm处的密度最大为1.7 g/cm3.沉积物TN也呈现出由表层到深层逐渐降低的趋势，表层0~15 cm TN含量在2934.4~5645.4 μg/g范围内波动，平均值为4577.4 μg/g，0~8 cm范围内TN含量都在5000 μg/g以上.沉积物TP含量随深度增加而增加，因为沉积物磷形态测定的是沉积物新鲜样品，通过含水率换算，表层0~15 cm TP含量在1109.4 ~1629.6 μg/g范围内波动，平均值为1451.7 μg/g. NH4Cl-P含量在表层0~15 cm范围内均较低，其中表层0~2 cm含量最高，为1.1 μg/g.沉积物中BD-P含量在0~15 cm范围内波动较大，平均值为26.0 μg/g，其中表层0~2 cm含量最高，达到了33.3 μg/g，整体呈现出随深度增加而下降的趋势. Org-P含量随沉积物深度增加呈现先升高后降低再升高的趋势，平均值为56.45 μg/g，整体上表层Org-P含量低于深层. NaOH-RP含量在0~15 cm范围内均较高，其中2~4 cm处最低，为91.2 μg/g，10 ~15 cm处最高，达354.5 μg/g，平均值为229.9 μg/g，整体上呈现出由沉积物表层到深层逐渐升高的趋势. HCl-P和Ref-P含量整体上也均呈现出由沉积物表层到深层逐渐升高的趋势，其中HCl-P含量最低值(19.2 μg/g)出现在0~2 cm层，最高值(76.6 μg/g)出现在10~15 cm层，Ref-P含量最低值(19.3 μg/g)出现在0~2 cm层，最高值(63.1 μg/g)出现在8~10 cm层.
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表 3 南湖沉积物性状及各形态磷含量 Tab. 3 The sediments character and phosphorus form in South Lake |
加镧改性膨润土后1 d与加镧改性膨润土前2 d相比，上覆水TP浓度由0.087 mg/L上升至0.116 mg/L，PP浓度由0.058 mg/L上升至0.098 mg/L，TDP浓度由0.029 mg/L下降为0.018 mg/L，SRP浓度由0.022 mg/L下降为0.005 mg/L. TP、PP、TDP和SRP浓度在前期均波动较大，总体呈现出下降的趋势. TP、PP浓度在33 d后趋于平稳，维持在较低的水平，至60 d时，TP浓度为0.048 mg/L，PP浓度为0.016 mg/L，与加镧改性膨润土前2 d相比，TP浓度下降了45.1 %，PP浓度下降了44.1 %. TDP浓度在60 d时为0.015 mg/L，与加镧改性膨润土前2 d相比，TDP浓度下降了48.2 %. SRP浓度在23 d后还存在波动，但维持在较低的水平，至60 d时与加镧改性膨润土前2 d相比，SRP浓度下降了约85.3 % (图 2).
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图 2 南湖上覆水中磷浓度变化 Fig.2 Variation of phosphorus concentrations in South Lake water |
实验期间，上覆水的温度变化范围为24.7~29.2℃，整体上都呈现出随时间逐渐升高的趋势.透明度在1~16 d内波动较大，16 d后透明度逐渐增加，33~60 d内，透明度约为1 m，清澈见底. TN浓度在前期先下降后上升，总体上呈下降趋势，至60 d时，下降为0.56 mg/L.叶绿素a浓度在前期稍有波动，加镧改性膨润土7~60 d与加之前2 d相比变化不大(图 3).
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图 3 南湖上覆水水温、透明度、总氮浓度和叶绿素a浓度 Fig.3 The temperature, transparency, total nitrogen and chlorophyll-a concentrations in South Lake water |
TP含量在沉积物表层0~6 cm均有增加，但未达到显著水平(P＞0.05)，在8~15 cm层添加前后变化不大(P＞0.05)(图 4).
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图 4 南湖沉积物总磷垂直分布特征 Fig.4 Vertical distribution of total phosphorus in South Lake sediments |
NH4Cl-P含量在加镧改性膨润土之前占TP的比例为0.1 % ~0.4 %，加镧改性膨润土之后下降为0.1 % ~0.2 %，同时除沉积物深度4~6 cm外，其他层均有下降，特别是表层0~2 cm，加之后的含量为0.50 μg/g，显著低于加之前的0.92 μg/g(P＜0.05)(图 5a). BD-P含量在加镧改性膨润土之后，0~15 cm范围内均显著下降(P＜0.05)，为加镧改性膨润土之前的32.5 % ~56.7 %，其中表层0~2 cm下降幅度最大，下降了67.5 % (图 5b). Org-P和NaOH-RP含量在0~15 cm层中均无明显变化(P＞0.05)(图 5c、d).加镧改性膨润土后，HCl~P含量在0~6 cm范围显著增加(P＜0.05)，0~2 cm层、2~4 cm层、4~6 cm层分别增加了256.7 %、180.7 %、137.6 %.而在6~15 cm层变化不明显(P＞0.05)(图 5e). Ref-P含量在0~8 cm层均有增加，其中2~8 cm层含量显著高于加镧改性膨润土前(P＜0.05).在8~15 cm层变化不明显(P＞0.05)(图 5f).
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图 5 南湖沉积物磷形态垂直分布特征 Fig.5 Vertical distribution of phosphorus form in South Lake sediments |
含水率高的沉积物往往具有更细的粒径，质量相对更轻[19]，含水率的大小直接影响到沉积物再悬浮的风险程度，因而是影响内源磷释放的一个重要因素[20].暨南大学南湖沉积物表层0~2 cm含水率高达85.8 %，表层沉积物具有较大的不稳定性，容易发生再悬浮.烧失量的大小与有机质含量密切相关[21]，南湖沉积物烧失量含量随沉积物深度增加逐渐降低，说明表层有机质含量较丰富.有机质腐烂分解会将部分有机磷转化为无机磷，向上覆水释放[22]，是内源磷的潜在来源.
南湖沉积物TN含量平均值为4577.4 μg/g，这与杭州西湖TN含量最高处西湖底的TN含量相当(平均值为4960 μg/g)[23]，远高于太湖(TN含量为363.9~1534.8 μg/g)[24]、巢湖(TN平均含量为1737.0 μg/g)[25]等典型严重富营养化湖泊.南湖沉积物TP含量平均值为1451.7 μg/g，与杭州西湖TP含量最高处小南湖的TP含量相当(平均值为1485 μg/g)[23]，远高于太湖(平均含量为560.4 μg/g)[26]和巢湖(平均含量为691.0 μg/g) [25]的TP含量.说明暨南大学南湖具有非常高的氮、磷内源负荷，这可能是人类活动所造成的营养盐的积累，包括周围生活污水和地表径流的输入，以及钓鱼者常年饵料的输入等. 2013年初暨南大学相关部门对南湖进行了截污处理[14]，外源污染基本得到了控制，但内源问题仍是限制南湖水质改善的关键.
NH4Cl-P是弱吸附态磷，包括吸附在碳酸盐、铁盐等沉积矿物颗粒表面的磷和间隙水中的可溶性磷，以及从植物碎屑中沥滤出来的磷[18].有研究表明，当沉积物环境条件变化或受到扰动时，该类型的磷最容易向上覆水体扩散[27].南湖表层沉积物中NH4Cl-P含量较高，说明表层沉积物具有较高的释放风险.南湖沉积物表层0~15 cm BD-P含量平均值为26.0 μg/g，BD-P是一种氧化还原敏感性磷，主要与铁、锰氧化物结合[18]，沉积物释放磷的主要来源[26, 28-29].因此，南湖的高BD-P含量，可能对内源磷负荷向上覆水体的释放产生重要的影响. Org-P多以磷酸酯(包括肌醇六磷酸)、磷脂、核酸、磷蛋白和磷酸糖类以及一些未知的化合物等形式存在[30].主要来源于生物有机体的沉积，被认为是潜在可移动磷的重要组成部分.南湖沉积物Org-P含量整体上表层低于深层，说明Org-P发生了一定程度的释放. Org-P含量平均值为56.45 μg/g，是BD-P含量的两倍多，Org-P对上覆水体磷的输入不可忽视.
NaOH-RP是可与氢氧根离子进行交换的铁铝金属氧化物约束的磷，释放的潜力小于BD-P和NH4Cl-P. NaOH-RP被公认为沉积物较为稳定形态磷的组成部分，许多湖泊修复采用添加铝盐来控制内源磷的释放[31-32].南湖沉积物NaOH-RP含量较高，平均值为229.9 μg/g，有利于沉积物对磷的滞留. HCl-P主要是指碳酸盐结合的磷和磷灰石磷等，是一种生物难利用的磷，相对稳定. Ref-P是沉积物中最稳定的永久储存的主要磷形态. HCl-P和Ref-P被认为是沉积物中永久储存的主要磷形态[18].尽管NaOH-RP、HCl-P和Ref-P较稳定，但影响磷形态转化的因素是多种的，3种磷形态均呈现出由沉积物表层到深层逐渐增加的趋势，说明还是存在一定程度释放.
沉积物中的NH4Cl-P、BD-P、Org-P易受环境影响而释放，被认为是潜在的释放敏感性磷[12, 33-34].因此本研究将此3种磷作为活性磷(Pmobile).南湖表层(0~15 cm)沉积物中活性磷占TP的21.0 %.沉积物中的磷含量约为上覆水体中磷酸盐含量的数百倍甚至上千倍，若南湖沉积物中一小部分活性磷发生释放，对南湖水体磷含量将产生重要的影响.因此，南湖沉积物磷释放的控制还是很必要的.
3.2 南湖应用镧改性膨润土的效果分析镧改性膨润土的主要成分是稀土镧和膨润土，镧只存在唯一的氧化价态(3价)，La3+和PO43-反应的化学计量摩尔比是1 :1[6]. Dithmer等[35]利用固态31P核磁共振研究表明，La与PO43-首先形成的化合物是磷镧镨矿(LaPO4 ·nH2O).磷镧镨矿的老化将使其逐渐转化为溶解性更低更稳定的独居石(LaPO4) [35].镧改性膨润土对SRP有较强的吸附能力[10, 23]，这在本研究中得到进一步验证，加镧改性膨润土后上覆水体SRP大幅下降.而加镧改性膨润土后第1 d，TP和PP浓度却大幅上升，因为在实际应用过程中会出现添加镧改性膨润土后水体悬浮物浓度升高、透明度暂时性下降的现象[36]，镧改性膨润土本身所含有的磷以及SRP和TDP被吸附后尚未沉降可能是造成TP和PP浓度暂时升高的原因，此外，还可能是暨南大学南湖水深较浅，镧改性膨润土投加迅速猛烈，从而导致沉积物的再悬浮.加镧改性膨润土后(1~16 d)，TP、PP、TDP和SRP浓度均波动较大，可能是大量降雨扰动所导致的，Bishop等[13]在Laguna Niguel湖的研究也出现了类似的结果，降雨导致加镧改性膨润土后上覆水体TP和SRP浓度仍然维持在较高的水平.但TP、PP、TDP和SRP浓度总体呈下降趋势，后期(33~60 d)趋于平稳，维持在较低的水平，这表明镧改性膨润土改善水质的效果显著，但具有一定的滞后性.
镧改性膨润土沉降至沉积物后，对沉积物活性磷具有较强的亲和力.大量研究表明[12, 34]，镧改性膨润土是通过把活性磷(主要包括NH4Cl-P、BD-P和Org-P)转化为永久储存的惰性磷(主要包括HCl-P和Ref-P)来控制沉积物磷释放的.固定在稀土镧中的磷(LaPO4 ·nH2O等)大部分被HCl提取出来，出现在HCl-P中[9, 34-35].本研究中加镧改性膨润土后60 d，南湖NH4Cl-P含量在沉积物表层0~2 cm范围显著下降，BD-P含量在沉积物0~15 cm范围内均显著下降，HCl-P在沉积物表层0~6 cm都有大幅度的增加，Ref-P含量在沉积物表层2~8 cm范围显著增加，说明镧改性膨润土在南湖中发挥了作用，提高了沉积物对磷的滞留能力.
沉积物活跃深度的估计值通常在4~10 cm[37]. Meis等[9]依据沉积物表层4 cm中的活性磷含量在Clatto水库应用了镧改性膨润土，28 d后，沉积物表层2 cm的Ref-P含量显著增加，表明镧改性膨润土提高了沉积物对磷的束缚能力.南湖镧改性膨润土的添加量更为保守，是以沉积物表层5 cm中的活性磷含量作为依据，添加量约为590 g/m2，稍高于厂家的推荐剂量(500 g/m2).
磷形态在沉积物较深层发生变化，可能是因为La在垂直方向上发生了迁移. Meis等[9]研究发现，在添加镧改性膨润土28 d后，沉积物表层8 cm中的镧含量显著增加，我们在湖北省鄂州市洋澜湖的研究也发现，以500 g/m2的剂量添加镧改性膨润土后70 d，La含量在沉积物表层0~10 cm范围内显著增加(未发表的数据).
沉积物TP含量在沉积物表层0~6 cm稍有增加，原因之一可能是水体中的磷被固定到了沉积物中，另外，研究期间正值雨季，地表径流形成的外源磷污染沉积到湖底，可能也是导致表层TP增加原因之一. Org-P含量变化不明显，这可能是由于实验期间处于植物的生长旺季，植物提供了Org-P，从而减弱了镧改性膨润土对Org-P的作用，王华光等[38]的研究具有相似的结果. Ref-P在表层0~2 cm变化不明显，可能是因为该层镧含量较高，活性磷主要与镧形成了磷镧镨矿，而出现在了HCl-P中.
暨南大学南湖水深较浅，处于亚热带，雨水充足，沉积物具有含水率高、有机质含量高、活性磷含量高等特点，镧改性膨润土在南湖的应用体现了其较好的环境条件适应性.
4 结论1) 暨南大学南湖加镧改性膨润土后第1 d，上覆水TP和PP浓度却大幅上升.加镧改性膨润土后60 d与加之前2 d相比，上覆水体中TP、PP、TDP和SRP浓度分别下降了45.21 %、43.91 %、47.79 %和84.55 %，对水质的改善具有一定的促进作用，但具有一定的滞后性.
2) 镧改性膨润土对沉积物磷形态特征具有较大影响，降低了暨南大学南湖沉积物中的NH4Cl-P和BD-P含量，而提高HCl-P和Ref-P含量，从而提高沉积物对磷的滞留能力，抑制沉积物磷的释放.
3) 对于类似暨南大学南湖(水深较浅、处于亚热带、污染严重等)的湖泊，按照镧改性膨润土的质量与沉积物表层5 cm中Pmobile (NH4Cl-P、BD-P和Org-P之和)以及上覆水体TP之和的质量比为100 :1的添加比例，可以取得较好的控磷效果，该添加剂量具有较好的效果，可以为该地区该类型湖泊的钝化修复提供添加依据.
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